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面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法

  摘要:溴酸钾在焙烤业被认为是最好的面团调理剂之一。溴酸钾在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种迟缓氧化剂的感化,显著影响了面团的布局及流变机能。溴酸盐与小麦卵白的面筋组织发生反映,付与成功焙烤酵母发酵成品所必需的面筋强度及弹性。

  本文成立了面粉中溴酸钾的离子色谱检测新方式,采用容量高、亲水性强的DionexIonPacAS19阴离子阐发柱为固定相,RFC30主动淋洗液发生器发生高纯度KOH为流动相。本方式的最低检测限为0.1mg/L。在0~1.0mg/L范畴内具有优良的线%摆布,尺度溶液相对尺度误差(RSD)为0.13%。

  溴酸钾(KBrO3,Potassiumbromate),分子量167.01。危规分类:GB5.1类51510;原铁规:二级无机氧化剂,23019;UNNo.1484;IMDGCODE5.1类。白色结晶或颗粒,相对密度3.27(17.5℃),熔点:370℃,可溶于水,微溶于乙醇,不溶于丙酮。1983年,日本的谷物研究学者们发觉,溴酸钾在试验前提下对老鼠有致癌感化。国际癌证研究机构将该化合物列为致癌物质。自1990年4月1日起头,欧盟、加拿大、澳大利亚等良多国度禁止或限制了溴酸钾的利用。我国国度尺度GB2760-1996中曾划定,面粉中溴酸钾利用量不得跨越30mg/kg,最终食物中不得检出。2005年6月21日,国度质检总局通知自2005年7月1日起停用溴酸钾作为面粉处置剂。因而,成立敏捷精确的面粉中溴酸钾检测方式十分主要。

  溴酸钾这类卤素含氧酸盐检测方式次要有:化学阐发方式(氧化还原滴定法)[1],其操作过程冗长,步调较繁琐,活络度较低;全谱直读等离子体光谱法[2],溴的阐发波长为154.065nm,在远紫外区,使得方式的活络度低,且一般的仪器设备难以达到154.065nm;柱后衍生离子色谱法(IC-PCR)[3],操作较为复杂,收受接管率低;本文参照采用离子色谱检测水中痕量溴酸根离子的方式[4],成立了面粉中溴酸钾的查验方式。

  2.尝试部门

  2.1仪器与试剂

  数控超声波清洗器:KQ-100DB型(昆山市超声仪器无限公司)。

  C18固相萃取柱

  所用水均为超纯水。

  2.2色谱前提

  淋洗液:KOH淋洗液由RFC30在线淋洗液发生器主动发生;

  抑止器电流:80mA。

  2.3样品处置

  面粉及不含油脂的面成品:面粉样品取样0.5kg,150℃5℃烘干,云顶国际官网夹杂平均;面成品于150℃5℃烘干,破坏后取0.5kg,夹杂平均。称取试样2g(切确至0.0001g),置于100mL具塞锥形瓶中,精确插手50mL超纯水,室温下超声提取20min,6000rpm离心6min,取上层清液,C18固相萃取柱净化,过0.22m滤膜,待测。

  含油脂的面成品:将试样破坏后,取0.5kg夹杂平均。称取2g(切确至0.0001g)。插手10mL石油醚洗涤除去油脂,弃去石油醚层,反复上述操作一次。抽滤,150℃5℃下烘干,插手50mL超纯水,室温超声提取30min,6000rpm下离心6min,取上层清液,C18固相萃取柱净化,过0.22m滤膜,待测。

  3成果与会商

  3.1前处置前提的选择

  3.1.1提取液的选择

  3.1.2提取体例的选择

  振荡法,浸渍法,超声提取法等多种方式均可使用于食物基质中的样品提取。超声提取有以下几点劣势:①提取时间短,仅为常规提取法的几分之一;②一般都在室温下提取,单元物料提取能耗较常规提取法降低50%;③因为提取温度低,能够最大限度的连结物料华夏有的各类无效成分,特别是热敏性成分。因而,选用来提取成分复杂的面粉基体中的溴酸钾,超声法十分合用,提取效率高。

  3.1.3提取时间的选择

  根据面粉中溴酸钾的加标收受接管率来判断溴酸钾的提取时间能否充实。提取时间别离为5min,10min,15min,20min,25min,30min。由检测成果能够获得,提取20min后即可获得抱负的收受接管率。

  3.2色谱柱的选择

  起首列举一些阴离子检测用色谱柱,别离论述其次要用处和优错误谬误。

  面粉中常含有较高浓度的Cl-,因而在阐发面粉中的溴酸盐时,既需要选用柱容量较高的阐发柱,同时需要方式对溴酸盐有较高的活络度、较低检测限。凡是用来检测阴离子的色谱柱有AS9-HC,AS11,AS14,AS19等柱。AS9-HC柱是次要用于饮用水消毒副产物的阴离子互换柱,它的劣势在于可以或许很是好的分手氯与硫酸根,是一种高容量柱(190eq/column);AS11柱可快速进行无机酸和无机阴离子阐发和样品分解,具有疏水性,易阐发高价阴离子(45eq/column);AS14柱是较常规的阴离子互换柱,氟与水负峰分手较好,(65eq/column);IonPacAS19阴离子互换柱是柱容量较高的阐发柱(350eq/column),该柱的填料是由新型超多接枝阴离子互换缩聚物构成,同时用高容量树脂优化了阐发柱对溴酸盐的选择性,本底电导低,乐音小,活络度高,梯度淋洗时基线不变,无水负峰,可大体积进样,是特地检测溴酸根离子用的色谱柱。选用AS19柱做阐发,可获得分手度好,检测限低的成果。选用IonPacAS11阴离子互换柱做阐发,分手度为0.66,而用IonPacAS19阴离子互换柱做阐发,分手度可达1.64。

  3.3干扰的消弭

  因为AS19柱的高容量树脂优化了阐发柱对溴酸盐的选择性,同时采用6.5mmol低浓度的KOH溶液淋洗,可提高Cl-和BrO3-的分手度,因而即便在Cl-含量高达2000ppm的环境下,仍可使BrO3-与Cl-获得很好的分手。

  3.3.2卵白质、氨基酸、淀粉

  面粉中含有良多卵白质、氨基酸、脂肪、淀粉、添加剂及微量元素等物质,前处置采用C18固相萃取柱净化,可去除面粉中所含的大量无机物质,提高仪器活络度。

  含有油脂的面成品假如间接进样,带入大量无机物,会污染色谱柱,降低柱效,因而有需要事先用石油醚提取除去油脂,提高仪器活络度,避免发生干扰。

  每个样品检测完毕后,由在线淋洗液发生器发生高浓度KOH溶液梯度洗脱色谱柱中残留的强保留物质,避免色谱柱柱效降低影响检测成果。

  采用RFC30在线淋洗液发生器供给高纯KOH溶液,没有碳酸盐的污染,减小梯度漂移,永利真人娱乐平台网址可获得更好的保留时间重现性、较低的布景电导和检测限。

  3.3.6面粉基质中的干扰物质

  采用100L定量管,能够收集到足够浓度的BrO3-。虽然最低检测限比采用500L定量管高,可是形成的污染小,能够削减临近的峰的干扰,更有益于峰的分手。

  3.4检测限、线性范畴和细密度

  在选定的色谱前提下调查了方式的最低检测限、细密度和线mg/L的溴酸盐尺度溶液,持续6次进样,计较所得的RSD。数据如表1所示。

  表1溴酸盐尺度溶液的RSD

  溴酸盐尺度溶液浓度(mg/L)RSD(以保留时间计)RSD(以峰面积计)

  标样(以BrO3-计)最低检测限可达0.0009mg/L,在样品中的最低检测限为0.1mg/kg。在0~1.0mg/L具有优良的线面粉样品阐发及加标收受接管尝试

  表2面粉中溴酸钾的加标收受接管率

  样品添加浓度(mg/kg)平均收受接管率

  3.4样品的测定

  别离做面粉和面成品的检测,获得的溴酸钾含量数据如表3。溴酸钾谱图如图1。

  图1面粉中溴酸钾的检测谱图

  表3一些面粉和面成品样品中溴酸钾的含量

  面粉永城市正汉面粉无限公司1.21.5

  面粉浙江露台县白云面粉厂4.25.4

  面粉江苏南顺面粉无限公司0.60.9

  散装六合面粉浙江杭州六合农副产物无限公司0.10.1

  阳春面上海京元食物无限公司0.50.7

  爽滑鸡蛋面北京巨能新手艺财产无限公司0.10.1

  康师傅红烧牛肉面杭州顶益食物无限公司0.10.1

  小咸切片杭州国大食物无限公司0.70.9

  本文成立了以容量高、亲水性强的IonPacAS19作为阐发柱,KOH为淋洗液,检测面粉中溴酸盐的离子色谱新方式。该方式具有操作简单,活络度高档长处,可使用于现实面粉样品中的BrO3-的阐发测定。

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